- 试题详情及答案解析
- [实验化学]二茂铁(难溶于水，易溶于乙醚等有机溶剂，是易升华的橙色晶体)可用作燃料的节能消烟剂、抗爆剂等。实验室制备二茂铁反应原理及装置示意图如下：
I.反应原理
II．实验装置
III．实验步骤
步骤l．在三颈烧瓶中加入25g粉末状的KOH，并从仪器a中加入60mL无水乙醚到烧瓶中，充分搅拌，同时通氮气约10min(见下图)。
步骤2．再从仪器a滴入5.5mL新蒸馏的环戊二烯，搅拌。
步骤3．将6.5g无水FeCl2与(CH3)2SO(二甲亚砜)配成的溶液装入仪器a中，慢慢滴入烧瓶中，45min滴完，继续搅拌45min。
步骤4．再从仪器a加入25mL无水乙醚搅拌。
步骤5．将烧瓶中的液体转入分液漏斗，依次用盐酸、水各洗涤两次，分液得橙黄色溶液。
步骤6．蒸发橙黄色溶液，得二茂铁粗产品。
步骤7．粗产品升华提纯(见下图)
（1）写出步骤1图中仪器名称：a为 ，b为 。
（2）步骤l中通入氮气的目的是 。
（3）步骤5在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后 (填序号)
（4）升华提纯时，题步骤7图中漏斗颈处棉花球的作用是 。A．直接将二茂铁乙醚溶液从分液漏斗上口倒出 B．直接将二茂铁乙醚溶液从分液漏斗下口放出 C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将二茂铁乙醚溶液从下口放出 D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将二茂铁乙醚溶液从上口倒出
（5）为了确证得到的是二茂铁，还需要进行的一项简单实验是 。
（6）确定二茂铁的结构是下图c而不是d可测定的谱图为 。
- 答案：（1）（恒压）滴液漏斗，球形冷凝管；
（2）将装置中的空气排尽，防止实验过程中Fe2＋被氧化；
（3）D；
（4）过滤二茂铁固体，防止逸散到空气中；
（5）测定所得固体的熔点；（6）核磁共振氢谱。- 试题分析：本题以二茂铁的制备实验为载体考查常见仪器的识别，实验方案的分析、评价，化学实验基本操作，物质的分离、提纯和检验，物质结构的测定。解题时要注意审清实验的目的、原理和操作步骤，结合题目提出的问题，抓住相关信息并结合相关物质的性质进行作答。（1）根据仪器的构造特点知，a为（恒压）滴液漏斗，b为球形冷凝管；（2）实验中用到的氯化亚铁易被空气中的氧气氧化，故步骤l中通入氮气的目的是将装置中的空气排尽，防止实验过程中Fe2＋被氧化；（3）二茂铁的乙醚溶液密度比水小，故步骤5在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后先将水层从分液漏斗的下口放出，再将二茂铁乙醚溶液从上口倒出，选D；（4）升华提纯时，漏斗颈处棉花球的作用是过滤二茂铁固体，防止逸散到空气中；（5）为了确证得到的是二茂铁，还需要进行的一项简单实验是测定所得固体的熔点；（6）确定二茂铁的结构是右图c而不是d可测定的谱图为核磁共振氢谱。
考点：以二茂铁的制备实验为载体考查常见仪器的识别，实验方案的分析、评价，化学实验基本操作，物质的分离、提纯和检验，物质结构的测定。